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科目代碼、名稱:647分析化學(xué)(含儀器分析)

專業(yè)類(lèi)別：■學(xué)術(shù)型 □專業(yè)學(xué)位

適用專業(yè):分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)

一、基本內(nèi)容

該科目包括化學(xué)分析和儀器分析兩大部分?；瘜W(xué)分析要求考生牢固掌握各方法的基本原理和測(cè)定方法，建立起嚴(yán)格的“量”的概念。能夠運(yùn)用化學(xué)平衡的理論和知識(shí)，處理和解決各種滴定分析法的基本問(wèn)題，掌握重量分析法及吸光光度法的基本原理和應(yīng)用、分析化學(xué)中的數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量保證。了解常見(jiàn)的分離與富集方法。正確掌握有關(guān)的科學(xué)實(shí)驗(yàn)技能，具備必要的分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的光、電、聲、磁、熱等物理和化學(xué)特性對(duì)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測(cè)量的分析方法，是繼化學(xué)分析后，學(xué)生必須掌握的現(xiàn)代分析技術(shù)。要求考生牢固掌握各類(lèi)儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分，對(duì)各儀器分析方法的應(yīng)用對(duì)象及分析過(guò)程要有基本的了解?？梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)、分析對(duì)象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。

1.化學(xué)分析的具體內(nèi)容有：

1.1 滴定分析

1.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)、指示劑、滴定終點(diǎn)等概念。用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)具備的條件。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和基準(zhǔn)物選擇方法。滴定分析的計(jì)算方法。活度的概念及有關(guān)計(jì)算。

1.1.2 酸堿滴定法

重點(diǎn)是滴定曲線和指示劑的選擇。酸堿質(zhì)子理論以及各種酸、堿溶液中H+離子濃度的計(jì)算。不同類(lèi)型溶液PBE的寫(xiě)法。對(duì)于不同強(qiáng)度的酸堿的滴定曲線，在計(jì)量點(diǎn)附近的pH突躍和根據(jù)pH突躍選擇適應(yīng)的指示劑。酸堿滴定的應(yīng)用。弱酸、弱堿(包括電離學(xué)說(shuō)的弱酸、弱堿、弱酸鹽和弱堿鹽)被滴定的可能性，是酸堿滴定的難點(diǎn)，要重點(diǎn)掌握。

1.1.3 沉淀滴定法

主要掌握銀量法及其判斷終點(diǎn)的方法。摩爾法、佛爾哈德法、法揚(yáng)司法的基本原理和標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑、條件控制等要掌握。

1.1.4絡(luò)合滴定法

重點(diǎn)有兩部分內(nèi)容：一是絡(luò)合平衡，二是絡(luò)合滴定。絡(luò)合平衡中主要是副反應(yīng)系數(shù)處理絡(luò)合平衡關(guān)系以及酸效應(yīng)，絡(luò)合效應(yīng)等其本概念，掌握條件穩(wěn)定常數(shù)的意義和作用。絡(luò)合滴定部分主要掌握滴定曲線、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pM計(jì)算 ，以及影響滴定突躍大小的因素，滴定條件(主要是酸度)的選擇。金屬離子指示劑的性質(zhì)、作用原理和應(yīng)具備條件，熟悉常用指示劑以及指示劑的封閉，僵化和氧化作用。對(duì)絡(luò)合滴定法的掌握應(yīng)從絡(luò)合物的穩(wěn)定性入手，根據(jù)K判斷絡(luò)合反應(yīng)完成的程度、絡(luò)合反應(yīng)進(jìn)行的次序和置換關(guān)系。了解溶液pH值在絡(luò)合滴定中的重要性。掌握酸度與EDTA溶液中各種形式的分布關(guān)系、酸效應(yīng)、酸效應(yīng)系數(shù) 及條件穩(wěn)定常數(shù) 穩(wěn)，如何確定滴定各種金屬離子時(shí)的最低pH值。了解水解效應(yīng)和混合絡(luò)合效應(yīng)，掌握如何應(yīng)用不同酸度條件下有關(guān)離子的條件穩(wěn)定常數(shù)，來(lái)判斷分析滴定的可能性和選擇滴定條件。了解絡(luò)合滴定曲線中滴定突躍的位置和范圍主要決定于絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)和被滴定離子的初濃度、酸度和輔助絡(luò)合劑，根據(jù)滴定曲線選擇絡(luò)合滴定的條件。掌握金屬指示劑的性質(zhì)，化學(xué)計(jì)量關(guān)系的確定。

1.1.5氧化還原滴定法

氧化還原反應(yīng)速度是該氧化還原反應(yīng)能否用于滴定分析的關(guān)鍵之一，要求了解影響氧化還原反應(yīng)速度的因素，特別要掌握催化反應(yīng)和誘導(dǎo)反應(yīng)的內(nèi)容及作用。氧化還原滴定法的應(yīng)用，主要掌握KMnO4法、K2Cr2O7法和碘量法，掌握他們各自的特點(diǎn)、原理、結(jié)果計(jì)算等。氧化還原滴定法中要注意氧化還原反應(yīng)的復(fù)雜性，包括反應(yīng)是否定量完成、電子轉(zhuǎn)移的歷程和反應(yīng)速度等，這些都與反應(yīng)條件密切相關(guān)。應(yīng)把復(fù)習(xí)重點(diǎn)放在滴定條件(溶液酸度、反應(yīng)溫度、試劑濃度和滴定速度)的選擇和方法應(yīng)用上。氧化還原滴定法中要注意氧化還原反應(yīng)的復(fù)雜性，包括反應(yīng)是否定量完成、電子轉(zhuǎn)移的歷程和反應(yīng)速度等，這些都與反應(yīng)條件密切相關(guān)。應(yīng)把復(fù)習(xí)重點(diǎn)放在滴定條件(溶液酸度、反應(yīng)溫度、試劑濃度和滴定速度)的選擇和方法應(yīng)用上。

1.2 重量分析

重量分析對(duì)沉淀完全程度的要求，掌握影響沉淀溶解度的因素，有關(guān)沉淀溶解度的計(jì)算是重點(diǎn)。掌握重量分析結(jié)果的計(jì)算。掌握沉淀形成的過(guò)程和影響沉淀純度的因素和晶形沉淀、非晶形沉淀各自沉淀?xiàng)l件的選擇，了解利用均勻沉淀法和有機(jī)沉淀法提高沉淀效率原理。

1.3 分光光度分析

朗伯—比耳定律是光吸收的基本定律，從物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收的基本原理出發(fā)，掌握朗伯—比耳定律，同時(shí)了解偏離朗伯—比耳定律的基本原因。分光光度法是一種儀器分析方法，要求了解儀器的構(gòu)造(以722型分光光度計(jì)為例)和各部件的作用。顯色條件及測(cè)量條件的選擇是分光光度法的重要內(nèi)容之一，掌握影響顯色反應(yīng)的條件因素，重要的顯色劑，入射光波波長(zhǎng)和參比溶液的選擇;掌握儀器測(cè)量誤差對(duì)分析結(jié)果的影響，控制適宜吸光度范圍。對(duì)分光光度法的應(yīng)用及其計(jì)算要熟練掌握，對(duì)多組分混合物分析、差示分光光度法，絡(luò)合物組成和穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定要了解。誤差來(lái)源及測(cè)定條件的選擇是吸光光度法的重要內(nèi)容之一，應(yīng)掌握吸光度測(cè)定的相對(duì)誤差(△C/C)與透光度(T)之間的關(guān)系和有關(guān)計(jì)算。

1.4 分析化學(xué)中的數(shù)據(jù)處理

誤差與偏差的概念。誤差的分類(lèi)以及減免方法。隨機(jī)誤差的分布規(guī)律：頻率分布、正態(tài)分布、等概念，隨機(jī)誤差的分布規(guī)律：頻率分布、正態(tài)分布、隨機(jī)誤差的區(qū)間概率。測(cè)量精密度的表征：極差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差(s和?);平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差( 和 )。

平均值的置信區(qū)間：從?求μ的置信區(qū)間(U分布表);從s求μ的置信區(qū)間(t分布表)。

顯著性檢驗(yàn)：U檢驗(yàn)法;t檢驗(yàn)法;F檢驗(yàn)法?？梢芍档臋z驗(yàn)。

減小測(cè)量誤差的方法：系統(tǒng)誤差的發(fā)現(xiàn)和消除(對(duì)照、空白試驗(yàn)、加入回收等方法);隨機(jī)誤差的減少。一元線性回歸分析的意義。

這部分內(nèi)容的難點(diǎn)在計(jì)算。相關(guān)的公式要熟練掌握。

2 儀器分析的具體內(nèi)容有：

儀器分析涉及的分析方法是根據(jù)物質(zhì)的光、電、聲、磁、熱等物理和化學(xué)特性對(duì)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測(cè)量，是繼化學(xué)分析后，學(xué)生必須掌握的現(xiàn)代分析技術(shù)。要求考生牢固掌握各類(lèi)儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分，對(duì)各儀器分析方法的應(yīng)用對(duì)象及分析過(guò)程要有基本的了解?？梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)、分析對(duì)象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。

2.1 光譜分析

了解電磁輻射的性質(zhì)。掌握電磁輻射與物質(zhì)相互作用的原理。

了解原子光譜法的基礎(chǔ)，元素光譜化學(xué)性質(zhì)的規(guī)律性，明確原子化的方法及試樣的引入，掌握原子吸收光譜，原子發(fā)射光譜的基本原理，原子吸收分析中的干擾效應(yīng)及抑制方法，了解原子吸收分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及儀器基本結(jié)構(gòu)。

2.2 波譜分析

掌握紫外一可見(jiàn)分子吸收光譜法，紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法，質(zhì)譜法的基本原理。掌握光吸收定律，化學(xué)位移和核磁共振譜,簡(jiǎn)單自旋偶合和自旋分裂等概念。了解分子質(zhì)譜法，質(zhì)譜儀，質(zhì)譜圖，有機(jī)化合物的斷裂方式，分子質(zhì)譜法的應(yīng)用。了解以上分析儀器的基本構(gòu)造。能夠應(yīng)用以上分析方法解決一些實(shí)際問(wèn)題。

2.3 電化學(xué)分析法

了解有關(guān)電池，電極反應(yīng)圖解式的表示規(guī)則。明確摩爾電導(dǎo)率、膜電位、標(biāo)準(zhǔn)電極電位、極化等概念，掌握奈斯特公式、尤考維奇方程式的應(yīng)用。掌握電導(dǎo)法，電位分析法，伏安法和極譜法，電解和庫(kù)侖分析法的基本原理及應(yīng)用。

2.4 色譜分析法

掌握色譜法的基本理論：塔板理論和速率理論。明確基線，峰高，保留值，分配比，區(qū)域?qū)挾鹊然拘g(shù)語(yǔ)的含義。掌握色譜分析定性及定量方法。掌握柱效、選擇性、分離度的基本概念及影響因素。了解色譜儀的基本構(gòu)造，掌握氣相色譜固定相、氣相色譜分離條件及檢測(cè)器的選擇原則，了解氣相色譜分析方法及應(yīng)用。掌握高效液相色譜法的基本原理及分類(lèi)，了解高效液相色譜儀的基本構(gòu)造，了解不同液相色譜分離方法的應(yīng)用對(duì)象。

二、考試要求(包括考試時(shí)間、總分、考試方式、題型、分?jǐn)?shù)比例等)

題型分為是非、選擇、填空、簡(jiǎn)答、計(jì)算等五大類(lèi),

其中化學(xué)分析部分占65~70%，儀器分析部分占35~30%。

三、主要參考書(shū)目

1. 《分析化學(xué)》(第五版)上冊(cè)，武漢大學(xué)主編，高等教育出版社

2. 《分析化學(xué)》(第五版)下冊(cè)，武漢大學(xué)主編，高等教育出版社